2 PS改性膠粘劑的研制
2.1 溶劑型PS改性膠粘劑的研制
2.1.1 儀器及藥品 儀器:恒溫水?。浑妱?dòng)攪拌器;NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì);Instron 4467、4505通用材料試驗(yàn)機(jī);鼓風(fēng)烘箱;SC-7型氣相色譜儀(氫焰鑒定器)。藥品:聚苯乙烯泡沫塑料;環(huán)氧樹脂(E-51);{TodayHot}甲苯二異氰酸酯;偶氮二異丁氰;乙酸乙酯;甲苯;滑石粉;胺類固化劑。
2.1.2 實(shí)驗(yàn)原理
聚苯乙烯是一種無定型線性非極性物質(zhì),其分子中含有苯環(huán),剛性大而柔性小。在極性物質(zhì)表面上粘接力很弱,用聚苯乙烯直接制得的膠粘劑強(qiáng)度不夠而且膠層又脆又硬。因此,需要在PS膠液中加入改性劑進(jìn)行改性處理,在苯乙烯鏈節(jié)上引入極性基團(tuán),以增加柔順性,提高粘接強(qiáng)度。我選擇了環(huán)氧樹脂(E-51)及甲苯二異氰酸酯作為改性劑。在引發(fā)劑偶氮二異丁氰的作用下,甲苯二異氰酸酯先和聚苯乙烯發(fā)生反應(yīng)。反應(yīng)式如下:
(2)鏈自由基與甲苯2、4-二異氰酸酯進(jìn)行交聯(lián)反應(yīng)(R代表苯甲基)
然后加人環(huán)氧樹脂,環(huán)氧樹脂的結(jié)構(gòu)中含有-OH,異氰酸酯可與環(huán)氧樹脂中的-OH發(fā)生反應(yīng),反應(yīng)通式如下:這樣,異氰酸酯就先后使PS、環(huán)氧樹脂得到改性,并使二者產(chǎn)生部分交聯(lián)。
2.1.3 膠粘劑的配制
將反應(yīng)容器放在恒溫水浴中,安裝好攪拌棒,加入100份混合溶劑(乙酸乙酯:甲苯=4:1),分批加入50份洗凈干燥的廢聚苯乙烯泡沫碎料,邊加邊開動(dòng)攪拌,待全部溶解以后,逐漸升溫至70℃,加入0.5份引發(fā)劑{HotTag}偶氮二異丁腈,3份甲苯2、4-二異氰酸酯,于中速攪拌下反應(yīng)大約1-1.5小時(shí),再加0.5份甲苯2、4-二異氰酸酯,降溫至50℃,加入10份環(huán)氧樹脂(6101),繼續(xù)反應(yīng)1小時(shí),降溫后加入10份填料,可制得微黃色粘稠膠液,此膠液用時(shí)需加入固化劑。
2.1.4 膠粘劑各項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)試方法
不揮發(fā)物含量按GB/T2793-95方法進(jìn)行測(cè)定,粘度按GB/T2794-95方法進(jìn)行測(cè)定,拉伸剪切強(qiáng)度按GB7124方法進(jìn)行測(cè)定,膠粘劑中有害物質(zhì)限量按GB18583-2001方法進(jìn)行測(cè)定。
2.2 乳液型PS改性膠粘劑的研制
2.2.1 儀器及藥品
儀器:電動(dòng)攪拌機(jī);電熱套;四口燒瓶;球形回流冷凝管;溫度計(jì);滴液漏斗;Instron 4467、4505通用材料試驗(yàn)機(jī);鼓風(fēng)烘箱;SC-7型氣相色譜儀;紅外光譜儀。
藥品:聚苯乙烯泡沫塑料;丙烯酸丁酯;醋酸乙烯酯;鄰苯二甲酸二辛酯;乙酸乙酯;甲苯;引發(fā)劑過硫酸銨;混合乳化劑(十二烷基硫酸鈉:OP-10=1:2)
2.2.2 水劑PS改性膠的制備
于四口燒瓶中加入50份混合溶劑(乙酸乙酯:甲苯:4:1),分批于攪拌下加入40份洗凈晾干粉碎的廢聚苯乙烯泡沫,逐漸升溫到40℃,待完全溶解成透明粘稠液體后,加入1份復(fù)合乳化劑,攪拌乳化30min,加入40份水(蒸餾水或去離子水)及4份混合單體(丙烯酸丁酯:酯酸乙烯酯=1:1),升溫到60℃,加大攪拌速度,再乳化30-40min,滴加部分引發(fā)劑(過硫酸銨10%溶液);反應(yīng)時(shí),有熱量放出,溫度開始自動(dòng)升高。
此時(shí),加熱使溫度達(dá)到75℃,逐滴加入12份混合單體與80份水組成的溶液,在加入混合單體水溶液的過程中,每隔一段時(shí)間加入一部分引發(fā)劑(引發(fā)劑總量為1份),反應(yīng)溫度應(yīng)控制在75-85℃之間,全部加完以后(大約需1.5-2h),把剩余引發(fā)劑全部加入,升溫到90℃保溫,待回收的溶劑達(dá)到加入量的80-85%時(shí)停止加熱,然后,冷卻到50℃,加入兩份增塑劑鄰苯二甲酸二辛酯,攪拌均勻后,調(diào)節(jié)PH值到7左右,冷卻到室溫,得到白色粘稠液體。
2.2.3 PS改性乳液膠粘劑各項(xiàng)性能指標(biāo)的測(cè)試方法
膠粘劑不揮發(fā)物含量按GB/T2793-95方法進(jìn)行測(cè)定,膠粘劑旋轉(zhuǎn)粘度按GB/T2794-95方法進(jìn)行測(cè)定,壓縮剪切強(qiáng)度按HG/T2727附錄B方法進(jìn)行測(cè)定,灰份、PH值按GB11175方法進(jìn)行測(cè)定,膠粘劑中有害物質(zhì)限量按GB18583-2001方法進(jìn)行測(cè)定。